Дитхизоне Реагент, оловни реагенс, је најраспрострањенији органски хромогени реагенс у колориметријској анализи. Може се користити за одређивање трагова јона тешких метала, као што су Пб, Хг, Зн, Цд, итд. Молекуларна формула је Ц6Х5НХНХЦСН=НЦ6Х5. Изглед је љубичасто-црни кристални прах. Нерастворљив у води и неорганским киселинама. Растворљив у хлороформу и тетрахлориду угљеника, растворљивост у хлороформу је одлична, а раствор је зелен. Слабо растворљив у угљоводоничним растварачима. Метал замењује активни атом водоника у свом молекулу, а атом азота формира координациону везу са металним јоном да би се формирао хелатни комплекс. Решење је наранџасто или црвено, а реакција је емпатична. Лако се оксидира ваздухом и може се заштитити додавањем воденог раствора сумпор-диоксида.
Припремите се на следећи начин. 1. Припрема фенилхидразин дитиокарбоксилат фенилхидразин соли. 13 г фенилхидразина је растворено у 60 мл етра и додато је у капима 5,2 мл угљен-дисулфида. Добијени бели талог је филтриран и испран етром да би се добило око 15 г. 2—препарација дифенилдитиосемикарбазида. Горе наведени производ је стављен у чашу и загрејан у воденом купатилу на 96-98 степени. Након што се материјал отопи, водоник сулфид се ослобађа и претвара у светло жути желе. Ако постоји еволуција гаса амонијака, уклоните врућу купку и охладите водом. Поново охладите ледом. Затим охладити ледом, додати 15 мл анхидрованог етанола, извадити из леденог купатила и лагано загрејати уз мешање. Колоидна супстанца постаје кристални производ, усисна филтрација, и испрана етанолом да се добије око 7,5 г. 3. Његова припрема. Горе добијени дифенилдитиосемикарбазид је додат у кисели раствор поташа (6 г калијум хидроксида раствореног у 60 мл анхидрованог метанола), рефлуксован у кључалој води 5 минута, извађен и охлађен у леденом купатилу. После филтрације, филтрат је закишељен сумпорном киселином све док конго црвени тест папир није променио боју, а тамноплави преципитат се исталожио. Остатак је поново третиран каустичним раствором поташе и сумпорном киселином и испран водом након усисне филтрације све док не остане сулфатни радикал. Осушите на 40 степени да бисте добили око 3 г.
2. Охладити смешу фенилхидразина и толуена на испод 0 степена, додати угљен-дисулфид уз мешање и контролисати брзину додавања да би се одржала реакциона температура на 60~70 степени. Оставите да одстоји више од 10 минута, а затим загрејте на 90 ~ 95 степени и кристали се растварају. И почните да реагујете. Када се велики број кристала исталожи, а оловни ацетат реагенс је благо браон, реакција је завршена, филтрирана након хлађења, а кристали су испрани хладним толуеном и етанолом, а добијени бели кристали су3. За фенилтиокарбамид. Затим је дифенилкарбазид додат у метанолни раствор калијум хидроксида, загреван до рефлукса 5-10 минута, охлађен на око 30 степени са леденом водом, филтриран да би се уклониле нерастворљиве материје, и 0,5 мол/Л сумпорне киселине је додато у филтрат уз мешање. . Водени раствор до раствора само воћног црвеног тест папира је само кисел. Кристали добијени филтрацијом су испрани хладном водом, затим растворени у 5% раствору натријум хидроксида, а нерастворни су филтрирани. Филтрат се охлади леденом водом, а истовремено закисели хладном 0,5 мол/Л сумпорне киселине до Конго црвене. Тест папир је само кисел. Након што се таложење заврши, филтрирајте га. Пречишћени кристали се темељно исперу са леденом водом док се СО4 јон не квалификова, а затим осуше на 40 степени Ц да би се добио готов производ, дифенилтиокарбазон.
Ми смо професионалцидобављач дитизонских реагенса, ако имате велике захтеве, контактирајте нас за више информација.