2-Хлоро{1}}пиридинкарбоксилна киселинаје органско једињење са ЦАС 6313-54-8 и хемијском формулом Ц6Х4ЦлНО2. Обично бели или светло жути прах са благим иритирајућим мирисом. Слабо растворљив у води, слабо растворљив у етанолу, нерастворљив у етру. Стабилан на собној температури, али може да се распадне под високом температуром или излагањем светлости. Структура садржи слободну карбоксилну јединицу и атом хлора. Због недостатка електрона пиридинског прстена, ова супстанца може да прође низ реакција нуклеофилне супституције под нападом јаких нуклеофилних реагенса, што резултира низом дехлорисаних функционализованих производа. Важан је интермедијер у органској синтези. Може да учествује у различитим органским реакцијама, као што су естерификација, амидација, алкилација, итд., Конструишући тако различите сложене органске молекуле. Трансформисањем и модификацијом његових функционалних група, могу се синтетизовати једињења са различитим структурама и својствима, обезбеђујући богате путеве синтезе и стратегије за органску синтезу.
(Линк производа: хттпс://ввв.блоомтецхз.цом/синтхетиц-цхемицал/органиц-интермедиатес/2-хлоро-4-пиридинкарбоксилна-киселина-цас-6313.хтмл )
Метод 1:
Коришћењем 2-хлороизоникотинске киселине као полазног материјала, фармацеутски интермедијер 2- метил естар изоникотинске киселине у гасној фази чистоће преко 98,5% је синтетисан естерификацијом метанолом под катализом хидроксида, са приносом од 77,7%.
Реакција неутрализације:
C6H4ЦлНО2 + НаОХ → Ц6H4ЦлНО2На + Х2O
(2-Хлороизоникотинска киселина реагује са натријум хидроксидом да би се произвела 2-хлороизоникотинска киселина натријум и вода)
Реакција естерификације:
C6H4ЦлНО2На + ЦХ3ОХ → Ц7H6ЦлНО2 + НаОЦХ3
(2-Натријум хлороизоникотинске киселине реагује са метанолом да производи 2-метил естар изоникотинске киселине у гасној фази и натријум метанол)
Кораци синтезе:
(1) Помешати 2-хлороизоникотинску киселину са хидроксидом
Помешајте 2-хлороизоникотинску киселину (Ц6Х4ЦлНО2) са одговарајућом количином хидроксида (као што је натријум хидроксид НаОХ), додајте одговарајућу количину растварача (као што је вода) и загрејте до одговарајуће температуре реакције, као што је {{4 }} степен . Сврха овог корака је да изазове реакцију неутрализације између 2-хлороизоникотинске киселине и хидроксида, стварајући одговарајућу киселу со.
(2) Полако додајте метанол
Под условима мешања, полако додавати метанол (ЦХ3ОХ) у капима у реакциони систем. Метанол се подвргава реакцији естерификације са 2-солом хлороизоникотинске киселине да би се добио 2-метил естар изоникотинске киселине у гасној фази (Ц7Х6ЦлНО2) и одговарајући алкоксиди. Током процеса реакције, потребно је контролисати убрзање капљица и температуру реакције како би се избегла прекомерна реакција или нежељене реакције.
(3) Након одређеног времена реакције, зауставите грејање и охладите на собну температуру
Након додавања метанола у капима, наставите да одржавате реакциону температуру да се реакција заврши. Време реакције се може подесити према стварној ситуацији, обично у распону од неколико сати до више од десет сати. Након што се реакција заврши, престаните са загревањем и оставите реакциони систем да се природно охлади на собну температуру.
(4) Филтрирајте и уклоните катализатор
Након хлађења, филтрирајте реакциони раствор да бисте уклонили катализатор и неизреаговане сировине. Филтрирани филтрат је сирови производ који садржи 2-изониазид метил естар гасне фазе.
(5) Рафинисати сирови производ
Рафинишите сирови производ дестилацијом, рекристализацијом и другим операцијама рафинисања да бисте добили 2-изониазид метил естар у гасној фази чистоће преко 98,5%. Током процеса рафинирања, пажњу треба посветити контроли радних услова како би се избегло распадање или губитак производа.
Метод 2: Синтеза 2-хлоро-4-јодонитинске киселине из 2-хлоро-4-јодопиридина и угљен-диоксида
1. Детаљни кораци
Припрема сировина: Прво треба припремити 2-хлоро-4-јодопиридин и угљен-диоксид. 2-Хлоро-4-јодопиридин се може синтетизовати или купити на друге начине, док се угљен-диоксид може добити компримованим гасом или хемијским реагенсима.
Мешане сировине: Помешати 2-хлоро-4-јодопиридин и угљен-диоксид у одређеној пропорцији. Специфична пропорција се може подесити према експерименталним захтевима.
Услови реакције: Ставите измешане сировине у реактор, додајте одговарајућу количину катализатора и растварача, а затим загрејте до одговарајуће температуре реакције. Током процеса реакције, неопходно је контролисати услове као што су температура, притисак и брзина мешања како би се обезбедио несметан ток реакције.
Време реакције: Време реакције се може подесити према експерименталним потребама, обично траје од неколико сати до неколико десетина сати. Током процеса реакције потребно је редовно узорковање и тестирање како би се утврдило да ли је реакција завршена.
Одвајање и пречишћавање: Након што је реакција завршена, реакциони раствор је одвојен и пречишћен. Обично се за одвајање и пречишћавање могу користити методе као што су кристализација, рекристализација и екстракција. Одвојени производ је 2-хлоро-4-јодонитинска киселина.
2. Хемијска једначина
Једначина реакције између 2-хлоро-4-јодопиридина и угљен-диоксида:
ЦХ3ЦХЦл2ЦХ2И + ЦО2 + H2О → ЦХ3ЦХЦл2ЦХ2ЦООХ + ХЦл + ХЦООХ
Ова реакциона једначина представља процес реакције 2-хлоро-4-јодопиридина и угљен-диоксида са катализатором и растварачем да би се генерисала 2-хлоро-4-јодонитна киселина и вода загревањем.
Једначина одвајања и пречишћавања за 2-хлоро-4-јодонитинску киселину:
ЦХ3ЦХЦл2ЦХ2ЦООХ + ХЦл + ХЦООХ → ЦХ3ЦХЦл2ЦХ2ЦООХ · ХЦл · ХЦООХ
Ова реакциона једначина представља процес одвајања 2-хлоро-4-јодонитинске киселине из реакционог раствора и његовог пречишћавања методама као што су кристализација, рекристализација и екстракција.
Метод 3: Синтеза 2-хлоро-4-јодонитинске киселине из угљен-диоксида и 2-хлоро-3-јодопиридина
Хемијска једначина
Једначина реакције за угљен-диоксид и 2-хлоро-3-јодопиридин:
ЦО2 + ЦХЦл2ЦХ2И → ЦХЦл2ЦХ2ЦООХ + ХЦл
Ова реакциона једначина представља процес загревања угљен-диоксида и 2-хлоро-3-јодопиридина у присуству катализатора и растварача за производњу 2-хлоро-4-јодонитинске киселине и воде.
Једначина одвајања и пречишћавања за 2-хлоро-4-јодонитинску киселину:
ЦХЦл2ЦХ2ЦООХ + ХЦл → ЦХЦл2ЦХ2ЦООХ · ХЦл
Ова реакциона једначина представља процес одвајања 2-хлоро-4-јодонитинске киселине из реакционог раствора и његовог пречишћавања методама као што су кристализација, рекристализација и екстракција.
Детаљни кораци:
1. Припрема сировина: Прво припремите потребне сировине, односно 2-хлоро-3-јодопиридин и угљен-диоксид. Обезбеђивање чистоће и квалитета сировина је кључно за несметан ток реакције и квалитет производа.
Припрема реактора: Изаберите одговарајући реактор и уверите се да је чист и сув. Величина реактора треба да се одреди на основу скале реакције како би се осигурало да се реакциона смеша може у потпуности измешати и реаговати.
2. Мешање и реакција сировина:
(1) Додајте 2-хлоро-3-јодопиридин у реактор.
Убризгајте гас угљен-диоксида на одговарајућој температури и притиску. Брзина и време уношења угљен-диоксида треба да се оптимизују у складу са експерименталним условима да би се обезбедила потпуна реакција.
Током процеса реакције, може бити неопходно додати катализаторе или промотере да би се реакција убрзала. Избор и дозирање катализатора треба прилагодити специфичној ситуацији експеримента.
(2) Праћење реакције: Током процеса реакције узимају се редовни узорци за анализу како би се утврдио напредак реакције и стварање производа. Ово се може постићи хроматографском анализом, анализом масене спектрометрије или другим аналитичким методама.
3. Одвајање и пречишћавање производа:
(1) Након што је реакција завршена, одвојити реакциону смешу. Ово обично укључује кораке као што су дестилација, екстракција или кристализација како би се уклониле неизреаговане сировине, катализатори и друге нечистоће.
(2) Добијени сирови производ се даље пречишћава, као што је рекристализација, хроматографско пречишћавање, итд., да би се добила 2-хлоро-4-јодонитинска киселина високе чистоће.
(3) Карактеризација и анализа производа: За анализу структуре и чистоће пречишћеног производа користе се различите аналитичке технике као што су нуклеарна магнетна резонанца (НМР), инфрацрвена спектроскопија (ИР), масена спектрометрија (МС) итд. квалитет и очекивана хемијска структура.
4. Одлагање отпада и заштита животне средине: Након експеримента, правилно одложите отпадни течни и чврсти отпад, придржавајте се прописа лабораторије за одлагање отпада, како бисте обезбедили минималан утицај на животну средину.