4-Аминобензонитрилје уобичајени интермедијер у органској синтези, а такође се може користити у синтези течних кристалних материјала и мириса. Његове уобичајене синтетичке методе укључују:
1. Синтеза методом амонолизе: 4-хлоробензонитрил се хидролизује на собној температури да би се добио 4-аминобензонитрил коришћењем амонијачне воде у етанолу за катализу.
Кораци операције су следећи:
(1) Измерите 4-хлоробензонитрил (10 г) у епрувети са тачком топљења и додајте амонијачну воду (30 мЛ) и етанол (100 мЛ).
(2) Мешати смешу, додати натријум хидроксид (НаОХ) (5 г) и реаговати на собној температури 24 сата.
(3) Након реакције, подесите пХ вредност на неутралну са хлороводоничном киселином (ХЦл) да би се формирао преципитат.
(4) Филтрирати талог и испрати водом да би се сакупио чврсти производ.
(5) Чврсти производ испрати хлороформом (ЦХЦл3), филтрирати и сакупити органску фазу.
(6) Осушити органску фазу са анхидрованом натријум сумпорном киселином (На2ТАКО4) и филтер.
(7) Уклоните растварач органске фазе помоћу ротационог испаривача и сакупите 4-аминобензонитрил.
Коначно добијени 4-аминобензонитрил може се даље користити у синтези других органских једињења или у истраживању лекова.
2. Синтеза цијанидном методом: реаговати 4-хлоробензонитрил са калијум цијанидом да би се добио 4-цијанобензонитрил, а затим га хидролизовао са амонијачном водом да би се добио 4-аминобензонитрил. Поступите на следећи начин:
(1) Растворити 4-аминобензен у анхидрованој хлороводоничкој киселини и охладити на 0 степен.
(2) Полако додајте концентровану азотну киселину, реакциона температура не прелази 5 степени, до потпуне нитрификације.
(3) Додати реактант у ледену воду, филтрирати и испрати водом да би се добио нитровани производ, односно нитробензол.
(4) Реаговати нитробензен и цијановодонична киселина у етанолу, додати сумпорну киселину и загревати до 60-70 степена 4-5 сати.
(5) Након реакције охладити на собну температуру, додати велику количину воде, филтрирати и испрати производ водом.
(6) Растворити производ у засићеном алкалном раствору натријум хлорида, дестиловати и осушити након екстракције да би се добио циљни производ 4-аминобензонитрил.
Превентивне мере:
Обратите пажњу на безбедност током процеса рада, а хемијски реагенси су опасни.
Температуру и време реакције треба добро контролисати да би се избегле нежељене реакције и смањио принос.
Производ треба потпуно опрати и екстраховати да би се обезбедио чист производ.
3. Синтеза методом аминације: 4-аминобензонитрил се производи реакцијом 4-хлоробензонитрила са етилендиамином на високој температури. Поступите на следећи начин:
(1) Додати 4-нитробензонитрил у амонијачну воду, загрејати до кључања и реаговати 2 сата.
(2) Добијени преципитат је филтриран и испран водом да би се добио 4-аминобензонитрил.
(3) Растворити 4-аминобензонитрил у концентрованој сумпорној киселини, загрејати на 80 степени и реаговати 2 сата.
(4) Охладити реакциони раствор, додати засићени раствор натријум хидроксида и неутралисати реакциони раствор натријум карбонатом да би постао слабо кисел.
(5) Екстраховати производ реакције хлороформом, поновити 3 пута и комбиновати органске фазе.
(6) Органска фаза је испрана засићеним раствором натријум хлорида и осушена преко анхидрованог натријум сулфата.
(7) Користећи петролеј етар као растварач, рекристализујте производ да бисте добили чисти производ 4-аминобензонитрила.
4. Синтеза реакције супституције на орто-позицији: кроз реакцију супституције орто-позиције, амино група се уводи на орто-позицију 4-нитробензонитрила, а 4-аминобензонитрил се генерише након третмана редукције. Поступите на следећи начин:
(1) Ставите 4-аминобензонитрил заједно са алдехидним једињењима и киселинским катализаторима у реакциони котлић, загрејте га на реакциону температуру (обично 100-150 степен) и мешајте током реакције.
(2) Након периода реакције, престаните са загревањем и оставите реакциони раствор да се охлади на собну температуру.
(3) Додајте активни угаљ у реакциони раствор, мешајте неко време и филтрирајте да бисте уклонили активни угаљ.
(4) Пречистити производ реакције испирањем и кристализацијом да би се добио жељени орто-супституисани производ.
Превентивне мере:
Обратите пажњу на безбедност током процеса реакције, а хемијски реагенси су опасни.
Температуру и време реакције треба добро контролисати да би се избегле нежељене реакције и смањио принос.
Производ треба потпуно опрати и екстраховати да би се обезбедио чист производ.
Додавање активног угља у кораку 3 може уклонити нечистоће у боји у реакцији и побољшати чистоћу производа.
5. Синтеза реакције ароматичне аминације: 4-фенилацетофенон се производи реакцијом ацетофенона и анилина под катализом бакра, а затим се подвргава редукцији водоника, амидацији и хидролизи да би се добио 4-аминобензонитрил. Поступите на следећи начин:
(1) Додајте 4-нитробензонитрил и редукционо средство у амонијачну воду и реагујте на собној температури 2-3 сати.
(2) Додајте хлороводоничну киселину у реакциони раствор и подесите пХ вредност на око 3.
(3) Екстраховати производ реакције хлороформом, поновити 3 пута и комбиновати органске фазе.
(4) Органска фаза је испрана засићеним раствором натријум хлорида и осушена изнад анхидрованог натријум сулфата.
(5) Користећи петролеј етар као растварач, рекристализујте производ да бисте добили чисти производ 4-аминобензонитрила.
Превентивне мере:
Обратите пажњу на безбедност током процеса реакције, а хемијски реагенси су опасни.
Температуру и време реакције треба добро контролисати да би се избегле нежељене реакције и смањио принос.
Производ треба потпуно опрати и екстраховати да би се обезбедио чист производ.
Подешавање пХ у кораку 2 може побољшати принос реакције.
Рекристализација у кораку 5 може побољшати чистоћу производа.
6. Синтеза реакцијом редукције нитрације: 4-аминобензонитрил се добија реакцијом редукције нитрозације п-нитробензонитрила. Поступите на следећи начин:
(1) Додајте бензалдехид, азотну киселину и сумпорну киселину у реакциони котлић и контролишите температуру реакције на 0-5 степен за реакцију нитрирања.
(2) Додајте извор гаса водоника и платинасто црни катализатор да бисте извршили реакцију редукције. Реакциона температура је контролисана на собној температури, а време реакције је било 1 сат.
(3) Додајте амонијачну воду у реакциони раствор и подесите пХ вредност на око 8.
(4) Екстраховати производ реакције хлороформом, поновити 3 пута и комбиновати органске фазе.
(5) Органска фаза је испрана засићеним раствором натријум хлорида и осушена преко анхидрованог натријум сулфата.
(6) Користећи петролеј етар као растварач, рекристализујте производ да бисте добили чисти производ 4-аминобензонитрила.
Превентивне мере:
Обратите пажњу на безбедност током процеса реакције, а хемијски реагенси су опасни.
Температуру и време реакције треба добро контролисати да би се избегле нежељене реакције и смањио принос.
Производ треба потпуно опрати и екстраховати да би се обезбедио чист производ.
Подешавање пХ у кораку 3 може побољшати принос реакције.
Рекристализација у кораку 6 може побољшати чистоћу производа.
Горе поменуте методе синтезе имају своје предности и мане, а одговарајући метод се може изабрати за синтезу према стварним потребама.