Натријум цијаноборохидридје органско једињење које се може користити за редукцију ацилних једињења и других органских једињења, тако да је једно од најчешће коришћених редукционих агенаса у органској синтези. Следе два уобичајена синтетичка путања натријум цијаноборохидрида:
1. Реакција натријум цијанида и натријум борохидрида
Натријум цијанид и натријум борохидрид се прво мешају и реагују на собној температури. Натријум цијаноборохидрид и водоник настају током реакције:
НаЦН плус НаБХ4→ НаБХ3ЦН плус Х2
После реакције, добијени натријум цијаноборохидрид се може добити филтрирањем и сушењем под вакуумом да би се добио чист производ.
Детаљни кораци реакције су следећи:
(1) У сувом окружењу помешати натријум цијанид и натријум борохидрид у моларном односу 1:1 и додати смешу у суви анхидровани метанол.
(2) Додати смешу метанола у реактор и загрејати до реакционе температуре уз мешање. Обично је реакциона температура 0-5 степени, што се може контролисати помоћу купатила са леденом соли.
(3) Полако додајте одговарајућу количину воде у капима у реакциону смешу да бисте поспешили реакцију. Током реакције, метанол се разлаже до формалдехида и гасовитог водоника, док натријум цијанид и натријум борохидрид реагују и формирају НаБХ3ЦН.
(4) Након што је реакција завршена, реакциона смеша је филтрирана да би се уклонила заостала чврста супстанца, а затим је производ испран водом или метанолом.
2. Реакција натријум цијанида и бор трихлорида
Натријум цијанид и бор трихлорид се прво мешају и реагују на собној температури. Реакција производи цијанид и водоник и формира интермедијер натријум трихлорид бороцијанид (НаЦН·БЦл3). Затим је додата сумпорна киселина, интермедијер је хидролизован и осушен под вакуумом да би се добио натријум цијаноборохидрид:
НаЦН плус БЦл3→ НаЦН БЦл3
НаЦН БЦл3плус Х2О плус Х2ТАКО4→ НаБХ3ЦН плус Х3БО3плус НаХСО4
Процес реакције је релативно једноставан, кораци су следећи:
(1) Помешати натријум цијанид и бор трихлорид у моларном односу 1:1 и додати довољну количину ацетонитрила, ДМФ или ДМСО и других органских растварача.
(2) Полако додајте разблажену киселину (као што је ХЦл или Х2ТАКО4) у реакциону смешу уз мешање, и може се приметити да се смеша током реакције претвара у белу суспензију.
(3) Реакција се углавном одвија на собној температури, а расхладна вода или ледена вода се могу користити за одржавање реакционе температуре, а реакција обично траје 2-4 сати.
(4) Након што је реакција завршена, разблажите реакциону смешу водом, затим исперите производ раствором неорганске соли (као што је раствор натријум ацетата) и на крају исперите етанолом.
(5) Осушите испран производ да бисте добили НаБХ високе чистоће3ЦН.
Обе горе наведене методе могу припремити натријум цијаноборохидрид, али је прва метода погоднија, па је чешћа у лабораторији
Ево неких других синтетичких метода за синтезу натријум цијаноборхидрида:
1. Метода бор трихлорида:
После мешања натријум бората и цијановодоничне киселине, додаје се бор трихлорид и загрева да се добије НаБХ3ЦН.
Поступите на следећи начин:
(1) У сувом окружењу помешати бор трихлорид и метанол у моларном односу 1:1.
(2) Полако додајте цијановодоничну киселину под условима мешања, а реакциона смеша ће произвести бор цијанид. Током реакције примећено је да смеша прелази из тамно црвене у наранџасту, а затим у светло жуту.
(3) Додати натријум цијанид и довољну количину метанола и наставити да мешају реакциону смешу. У овом кораку, бор цијанид реагује са натријум цијанидом да би се формирао НаБХ3ЦН и НаЦл.
(4) Након што је реакција завршена, реакциона смеша се филтрира да би се уклонила заостала чврста материја. Производ се затим испере водом или метанолом.
(5) На крају, испрани производ се суши да би се добио НаБХ високе чистоће3ЦН.
2. Формалдехидна метода:
После мешања формалдехида и цијановодоничне киселине, под дејством алкалија се додаје натријум хидроксид да би се добио НаБХ3ЦН.
Конкретни кораци су следећи:
(1) Помешати формалдехид и натријум цијанид у моларном односу 2:1 и додати довољну количину ацетонитрила, ДМФ или ДМСО и других органских растварача.
(2) Полако додајте бор цијанид уз мешање, обично је количина бор цијанида 1.2-1.5 пута већа од формалдехида, а може се разблажити органским растварачима као што су ацетонитрил, ДМФ или ДМСО.
(3) Након додавања бор цијанида, наставите да мешате реакциону смешу. Реакција се углавном одвија на собној температури, а пХ треба контролисати на приближно неутралном. Време реакције је обично неколико сати.
(4) После реакције, реакциона смеша се може разблажити водом, а производ се испере раствором неорганске соли (као што је раствор натријум ацетата) и на крају испран етанолом.
(5) Осушите испран производ да бисте добили НаБХ високе чистоће3ЦН.
3. Метода акрилонитрила:
После мешања акрилонитрила и цијановодоничне киселине, додају се натријум хидроксид и борна киселина да би се добио НаБХ3ЦН.
Конкретни кораци су следећи:
(1) Помешајте акрилонитрил и натријум цијанид у моларном односу 1:1,5 и додајте довољну количину органског растварача као што је метанол или ацетонитрил.
(2) Полако додајте бор цијанид уз мешање, обично је количина бор цијанида 1.2-1.5 пута већа од акрилонитрила, и може се разблажити органским растварачем.
(3) Након додавања бор цијанида, наставите да мешате реакциону смешу. Реакциона температура је углавном на собној температури, а време реакције је обично неколико сати.
(4) После реакције, реакциона смеша се може разблажити водом, а производ се испере раствором неорганске соли (као што је раствор натријум ацетата) и на крају испран етанолом.
(5) Осушите испран производ да бисте добили НаБХ високе чистоће3ЦН.
4. Метода натријум хидроцијаната:
Након мешања натријум хидроцијаната и натријум хидроксида, додати натријум борохидрид и загрејати на 60 степени да би се добио НаБХ3ЦН.
Конкретни кораци су следећи:
(1) Помешајте натријум цијанид и натријум хидроцијанат у моларном односу 2:1 и додајте довољно воде.
(2) Полако додајте натријум хидроксид уз мешање док пХ вредност раствора не достигне 10-11.
(3) Затим полако додајте цијановодоничну киселину да бисте контролисали пХ вредност на око 7-8, што обично захтева непрекидно мешање и загревање (око 60 степени).
(4) Под условом мешања и загревања, полако додајте бор цијанид, обично је количина бор цијанида 1.2-1.5 пута већа од цијановодоничне киселине и може се разблажити водом.
(5) Након реакције, производ се може испрати раствором неорганске соли (као што је раствор натријум ацетата) и на крају испрати етанолом.
(6) Осушите испран производ да бисте добили НаБХ високе чистоће3ЦН.
Међу овим другим синтетичким методама, метода бор трихлорида је једна од најчешће коришћених метода. У лабораторији се могу спровести и друге методе, али је потребно изабрати најпогоднији метод за производњу према експерименталном окружењу и сопственим потребама.