Ацефат(линк:хттпс://ввв.блоомтецхз.цом/синтхетиц-цхемицал/апи-ресеарцхинг-онли/ацепхате-повдер-цас-30560-19-1.хтмл) је пестицид са дугом историјом употребе у органским фосфорним пестицидима. Његова карактеристика је да је ендотермни инсектицид са токсичним дејством на желудац и контактним дејством убијања и може да убије јаја. Има одређени ефекат фумигације и спор је инсектицид. Његов основни инсектицидни принцип је да инхибира ензим ацетилхолин ацетат инсеката. Погодно за поврће, дуван, воћке, памук, цитрусе, пиринач и пшеницу, за спречавање и контролу разних штеточина и питона који жваћу и сишу. Ако се помеша са пестицидима као што су карбарил и диметоат, има синергистички ефекат и може продужити рок трајања.
Метод 1: Једноставна метода са високим приносом, јефтина и високе чистоће за припрему ацефата; Може да превазиђе процес неутрализације који је потребан за одвајање сирћетне киселине, смањи губитак ацетилметиламина изазваног неутрализацијом и не захтева велику количину процеса екстракције органског растварача и ствара велику количину отпадне воде. Техничко решење обухвата следећи процес реакције синтезе:
(1) Коришћењем етилен кетона и О, О-диметилтиофосфорамида као сировина, под условима катализатора ацилације и органског растварача, етилен кетон пролази кроз реакцију ацетилације са О, О-диметилтиофосфорамидом да би се добио ацетиловани О, О-диметилтиофосфосфамид; Међу њима, масени однос етилен кетона према О, О-диметилтиофосфорамиду је (0.15-0.40): 1;
(2) Реагује ацетиловани О, О-диметилтиофосфорамид под условима катализатора изомеризације да би се припремио раствор ацетометамидофос;
(3) Раствор ацетилметамидофоса је кристализован, одвојен чврста-течност и осушен да би се добио сирови прах ацетилметамидофоса.
Једначина хемијске реакције је следећа:
2. метод:
Сировине за производњу ацефата укључују метил хлорид, амонијак, дихлоретан, етилен гликол и диметил сулфат сирће. Добија се кроз кораке реакције као што су аминација, ацилација и изомеризација.
1. Аминација:
Додати метил хлорид и одговарајућу пропорционалну количину дихлоретана хоризонтално у котлић за аминацију са мерења високог нивоа, и започети мешање и замрзавање сланог раствора. Када температура у котлићу падне на 15Ц, полако капајте воду са азотом у котлић из резервоара за дозирање воде са амонијаком и контролишите температуру у котлићу на 35-40 процената Ц током 35,40 мин . Након додавања амонијачне воде, подесите замрзнути слани раствор да смањите температуру у котлу на 20-23Ц. Одржавајте температуру и мешајте 30-35 минута, а затим додајте 6Л воде. Након 2-3 минута мешања, престаните са мешањем и упумпајте материјал у сепаратор за аминацију ради стратификације. После 30 минута, ставите органску фазу у пријемни резервоар за мерење. Ова органска фаза је једињење амина са растварачем (0,0 диметил тиофосфорамид).
2. Ацилација:
(1) Метода анхидрида сирћетне киселине: Ставите амин са растварачем у котлић за ацилацију из мерног резервоара високог нивоа, почните да мешате, затим додајте анхидрид сирћетне киселине у ацилациони котлић из резервоара за мерење анхидрида сирћетне киселине високог нивоа, а затим укључите смрзнути слани раствор . Када температура у котлићу падне на 10 степен Ц, полако додајте концентровану сумпорну киселину из резервоара за мерење високог нивоа у реакциони котлић. Након додавања сумпорне киселине, укључите притисак ваздуха, испустите замрзнути слани раствор из омотача и полако га загрејте паром да бисте подигли температуру у котлу на 55-60 степен Ц, Одржавајте реакцију 50 минута, довршите реакцију , а затим смањите температуру унутар чајника на 10Ц. Додајте хлорну воду кап по кап из резервоара амонијачне воде са високим нивоом да бисте неутралисали киселину насталу реакцијом и неутралишите је до пХ вредности од 7-8. Током процеса неутрализације, температура треба да се контролише испод 30 степени Ц. Након неутрализације, материјал треба пумпати у сепаратор за статичко одвајање, а доњу органску фазу треба одвојити у резервоар за складиштење сировог ацилата. Затим га треба упумпати у котао за дестилацију за вакуумску дестилацију и десорпцију (степен вакуума 86.кПа, 70Ц, 15-20 минута), ацилирано једињење (0,0-диметил-Н -ил тиофосфорамид).
(2) Метода ацетил хлорида: Ставите једињење амина са растварачем у ацилациони котлић из резервоара за мерење високог нивоа, почните да мешате и додајте ацетил хлорид из резервоара за мерење високог нивоа етил хлорида. Затим полако подићи температуру у реактору на 50 степени Ц, одржавати температуру 2 сата и реаговати још. Смањите температуру у реактору на 10 степени Ц, а затим полако додајте азотну воду из мерног резервоара високог нивоа амонијачне воде да неутралишете киселину која настаје реакцијом. Неутралисати га на пХ вредност од 7. Током процеса неутрализације, температура у реактору треба да се контролише испод 30 степени Ц. Након неутрализације додати одговарајућу количину воде. Растворити со за облагање која настаје током процеса неутрализације, мешати 2-3 минута и екстраховати материјал у сепаратор ради статичког одвајања. Одвојите доњу органску фазу и екстрахујте је у котао за дестилацију за вакуум десорпцију (степен вакуума 86.7кПа, 70Ц, 15-20мин) да бисте добили једињење. Реакција ацилације коришћењем анхидрида сирћетне киселине или ацетил хлорида као средства за ациловање може постићи добре резултате.
3. Изомеризација:
Ставите квантитативну количину ацилиране супстанце у котлић за изомеризацију из резервоара за дозирање ацилиране супстанце високог нивоа, почните да мешате, а затим додајте диметил сулфат сирће пропорционално котлу за изомеризацију из резервоара за дозирање високог нивоа диметил сулфатног сирћета. Полако подижите температуру на 65-70 степен Ц, одржавајте температуру 2 сата и испразните да бисте добили сирову нафту са ацетатом. За сваку производњу 1 тоне сирове нафте 50 одсто концентрације, утроше се следеће сировине: 1953 кг метанола (98 одсто), 1660 кг трофосфатног фосфора (98 одсто), 120 кг соде каустичне (30 одсто), 3220 кг диметил сулфата (98 процената), 2450 кг амонијака (18 процената), 315 кг сумпора (98 процената), 295 кг сирћетне киселине (98 процената), 1700 кг аминираног КО (40 процената), 490 кг етилена (69 процената), и 250 кг сумпоризованог (индустријског) дихлорана (98 процената).
Метод 3:
Коришћењем диметил тиофосфат хлорида као сировине, уз мешање, врши се аминација са амонијачном водом, након чега следи ацетилација анхидридом сирћетне киселине. Ацетилација се врши у присуству сумпорне киселине. Током процеса ацетилације, део анхидрида сирћетне киселине се претвара у сирћетну киселину, која се затим неутралише амонијаком. Ацетил хлорид се такође може користити као агенс за ациловање. Након ацилације, раствор се остави да одстоји и органски се меша у доњем слоју. Након одвајања, диметил сулфат се користи за изомеризацију, након чега следи вакуум дестилација за пречишћавање производа, концентрација у вакууму и кристализација да се добије ацетат.
[ 1 ] : Ацефат
Метод 4:
1. Прва изомеризација праћена ацилацијом. Прво, у присуству мале количине диметил сулфата, 0, 0-диметилтиотенамид се загрева ради изомеризације да би се добио О, С-диметилтиотенамид, који затим реагује са етиленом или ацетил хлоридом да би се добио ацетат
2. Прво, ацилација праћена изомеризацијом укључује реакцију 0,0-диметилтиоацетамида са расхладним агенсом у растварачу диетана или бензена. Обично коришћена ацилирајућа средства укључују сирћетну киселину плус цинк трихлорид, сирћетну пасту, ацетил хлорид, винил кетон, итд. Реакција хлађења ствара О, 0-диметил-Н-етилтиотенамид, који се затим загрева и изомеризује у етил метамидофос у присуство мале количине диметил сулфата.
3. By using new catalysts and special crystalline solvents, high-purity raw materials can be prepared. The process involves adding 200g of methamidophos crude oil to a reaction flask, stirring and heating to the reaction temperature. Under the action of the catalyst, acylating agent acetic acid is added dropwise, and the reaction temperature is controlled. After dropwise addition, the crude crude oil of methamidophos is incubated for several hours, and then neutralized and extracted to separate the organic and aqueous phases, Organic phase purification of acephate refined crude oil is carried out by adding solvent A and crystal forming additives, slowly stirring, cooling, crystallization, filtration, and rinsing to obtain the finished product. After processing the mother liquor, qualified finished products can be recovered, with a total product yield of>78 процената и садржај од 298.0 процената .