Знање

Метода припреме тетракаин хидрохлорида (2)

Mar 01, 2022 Остави поруку

Тетракаин хидрохлоридје једињење и молекулска тежина од 264,36326. То је бели прах, лако растворљив у води и растворљив у етанолу.

Прошли пут смо говорили о припреми интермедијера 1, Н, Н-диметилетаноламин хидрохлорида, овог пута ћемо наставити припрему међупроизвода 2 у припреми тетракаин хидрохлорида.

(1) Измерити 165 г бензокаина, додати га у боцу, измерити 139 г бромобутана и сипати у боцу и на крају додати 58 г натријум карбоната у боцу.

(2) Инсталирајте термометар од 0200 степени, мешалицу и левак за константан пад притиска. Рефлукс кондензатор се додаје на врх левка за смањење константног притиска и грејање се укључује. Када унутрашња температура достигне 80 степени, мешање се укључује, грејање се наставља и температура се дозвољава да порасте на изнад 90 степени.

(3) Инкубирајте реакцију на 9095 степени четири сата, 95115 степени четири сата, и на крају реагујте на 115120 степени током 23 сата, и вратите бромобутан у реакциони систем на време током реакције.

(4) Након што је реакција завршена, промените уређај за рефлукс у уређај за вакуумски десолвентизатор да бисте уклонили преостали бромобутан у систему под сниженим притиском. Дестилован.

(5) Измерите 160 г воде и пребаците је у отвор за цурење под сталним притиском, полако га додајте у капима преосталом реакционом раствору, контролишите унутрашњу температуру између 65 и 75 степени, мешајте 20 минута, мирујте 20 минута и користите левак за одвајање. Доња водена фаза натријум карбоната је одвојена, а горња органска фаза је пребачена у реакциони балон.

(6) Прво кисељење: измерити 120 г воде и 5 г хлороводоничне киселине, пребацити их у балон са три- грла, укључити грејање, држати унутрашњу температуру на око 7080 степени, мешати 10 минута , измерити пХ вредност 23 и стајати мирно 30 минута, доња органска фаза је сакупљена у чашу, а затим је горњи раствор киселине издвојен.

(7) Кисељење по други пут: органску фазу пренети у реакциони балон, додати 120 г воде, 3 г хлороводоничне киселине, загрејати на 70-80 степени, мешати 10 минута, стајати мирно 30 минута, отпустити доњи део. органска фаза, тежи, Просечна маса је између 180200г.

(8) Према масеном односу етанол: органска фаза=0.7:1, додати 120140г етанола, додати све материјале у реакциону тиквицу од 1Л, укључити грејање да се раствори, потпуно растворити на 60 степени , затим охладити до испод 10 степени, усисна филтрација, филтер Колач је једном испран хладним етанолом. Сушењем и вагањем, овим кораком се може добити 120125 г интермедијера ИИ (садржај гасне фазе је већи од 95 процената)

Припрема интермедијара 2 је завршена, а може се говорити о начину припреме интермедијара 3 и финалној припреми и пречишћавању финалног тетракаин хидрохлорида као и технологији накнадне обраде.

Pošalji upit