2-Диметиламиноизопропил хлорид(линк:хттпс://ввв.блоомтецхз.цом/синтхетиц-цхемицал/органиц-интермедиатес/2-диметиламиноизопропил-хлорид.хтмл) је органско једињење са вишеструком употребом. Поред примене у области медицине, пестицида, науке о материјалима и индустрије, 2-диметиламиноизопропил хлорид такође игра важну улогу у области науке о животној средини. ДМАП-Цл је уобичајени реагенс кватернарне амонијумове соли са вишеструким применама. На пример, може се користити као алкилациони и нуклеофилни реагенси за реакције кватернарне амонијумове соли, као и као интермедијери за одређене лекове. Постоје различите методе синтезе за овај производ, а наша лабораторија углавном усваја метод добијања најчистијег и најефикаснијег производа. Постоји неколико специфичних метода за референцу.
Метод 1:
2-Диметиламин изопропил хлорид хидрохлорид (ДМАП Цл) је уобичајени реагенс кватернарне амонијумове соли са различитим применама. На пример, може се користити као алкилациони и нуклеофилни реагенси за реакције кватернарне амонијумове соли, као и као интермедијери за одређене лекове. Може се добити реакцијом Н, Н-диметилпропандиамина и етил хидрохлорита. Ова реакција треба да се изведе под катализом антимон трихлорида. Конкретни кораци су следећи:
Хемијска једначина:
Н. Н-диметилпропандиамин+2 ХЦл+СбЦл3 → 2-диметиламиноизопропил хлорид хидрохлорид+СбЦл5
Ц6Х16НЦл · ХЦл=Ц6Х16НЦл2+Х2О
Напомена: СбЦл5 у горњој једначини је нуспродукт који се може оставити при одвајању органске фазе.
Материјал:
Н. Н-диметилпропандиамин (ДМАЕ, аналитички чист)
Антимон трихлорид (СбЦл3, аналитички чист)
Етил хидроген хлорат (ХЦлЕт, аналитички чист)
Анхидровани етар (аналитички чист)
Ацетон (аналитички чист)
Натријум хидроксид (НаОХ, аналитички чист)
Вода (дејонизована вода или дестилована вода)
Припремите ове реагенсе посебно за наредне реакционе операције.
Корак:
1. Додајте 15 мЛ анхидрованог етра, 6 мЛ Н, Н-диметилпропандиамина и 0.65 г антимон трихлорида у суву боцу са четири грла.
2. Мешајте док се антимон трихлорид потпуно не раствори, формирајући смешу.
3. Полако додајте 10 мЛ етил хлората у реакциону смешу, уз додавање магнетне мешалице, и наставите да мешате 30 минута. Током процеса реакције, беле чврсте супстанце ће се исталожити.
4. Пребацити реакциону смешу у суви левак за одвајање од 500 мЛ и одвојити фазу органског растварача на доњем слоју.
5. Испрати два пута раствором натријум хидроксида и сваки пут неутралисати са 50 мЛ воденог раствора.
6. Уклонити растварач из органске фазе да би се добио бели чврсти производ 2-диметиламин изопропил хлорид хидрохлорида.
7. Филтрирајте чврсту супстанцу која пада на филтер папир и исперите је ацетоном.
8. Производ ДМАП-Цл добијен сушењем може се обрадити методом вакуумског сушења у сушари.
2. метод:
Специфични кораци за реакцију Н,Н-диметиламино-2-хлоропропан хидрохлорида добијеног хлорисањем 1-диметиламино-2-пропанола са сулфоксид хлоридом су следећи:
Хемијска једначина која одговара горњој реакцији је:
ДМАП+СОЦл2 → Н,Н-диметиламино-2-хлоропропанска со+ХЦл со+СО2
Међу њима, ДМАП је скраћеница за 1-диметиламино-2-пропанол, Н,Н-диметиламино-2-хлоропропанска со представља Н,Н-диметиламино-2-хлоропропанску со, ХЦл со представља хлороводонична со, а СО2 представља сумпор диоксид.
1. Уз мешање, 1-диметиламино-2-пропанол (скраћено ДМАП) се додаје у сулфоксид хлорид (СОЦл2) да би се формирао хомогени раствор.
2. Мешајте хомогени раствор на собној температури одређено време да би се реакција хлорисања у потпуности одвијала.
3. Након што је реакција завршена, потпуност реакције хлорисања се утврђује титрацијом.
4. Додајте одговарајућу количину алкалија, као што је натријум хидроксид (НаОХ) или калијум хидроксид (КОХ), и неутралишите насталу хлороводоничну киселину и хлороводоник да бисте добили Н,Н-диметиламино-2-хлоропропан со.
5. Одвојите производ Н,Н-диметиламино-2-хлоропропанске соли из реакционог раствора дестилацијом или другим одговарајућим методама раздвајања.
Метод 3:
Следе детаљни кораци и формуле хемијске реакције за реакцију Н,Н-диметилпропандиамина са прахом за избељивање у присуству натријум ацетилацетата, након чега следи реакција елиминације кватернарне амонијум соли под дејством натријум хидроксида, да се добије {{1 }}Диметиламинопропил хлорид хидрохлорид:
1. Прво додајте Н,Н-диметилпропандиамин (скраћено као ДММА) и натријум ацетилацетат у реактор, а затим додајте одговарајућу количину воде. ДММА је уобичајено органско једињење са структуром кватернарне амонијумове соли, док се натријум ацетилацетат користи као катализатор за реакцију. Загрејати смешу уз мешање до температуре рефлукса (око 80 степени) и одржавати је на овој температури око 2 сата, дозвољавајући ДММА и натријум ацетилацетату да у потпуности реагују.
2. Током овог процеса, ДММА реагује са прахом за избељивање (обично натријум хипохлоритом или натријум хипохлоритом насталим реакцијом гасовитог хлора са натријум хидроксидом) да би произвео 2-диметиламиноизопропил хлорид хидрохлорид. Специфична једначина хемијске реакције је:
ЦХ3-ЦХ (ЦООЦХ3) - ЦООХ+ЦХ3-Н (ЦХ3) - ЦХ2ЦХ3 → ЦХ3-ЦХ (ЦООЦХ3) - Н (ЦХ3) - ЦХ2ЦХ3+Х2О
3. Затим додајте натријум хидроксид у горњи реакциони раствор, подесите пХ вредност на алкалну (као што је пХ=9), а затим је загрејте до температуре рефлукса (око 80 степени) уз мешање и одржавајте ову температуру током око 2 сата да изазове реакцију елиминације створене кватернарне амонијумове соли, чиме се добија 2-диметиламиноизопропил хлорид хидрохлорид.
Током овог процеса, натријум хидроксид се користи као алкални катализатор за промовисање реакције елиминације кватернарних амонијум соли, стварајући потребан 2-диметиламин изопропил хлорид хидрат. Специфична једначина хемијске реакције је:
ЦХ3-ЦХ (ЦООЦХ3) - Н (ЦХ3) - ЦХ2ЦХ3+НаОХ → ЦХ3-Н (ЦХ3) - ЦХ2ЦХ2Цл · ХЦл+ЦХ3-ЦХ (ЦООНа) - ЦООНа
У горњој реакцији, натријум ацетилацетат се користи као катализатор за унапређење реакције између Н,Н-диметилпропандиамина и праха за избељивање; Натријум хидроксид се користи за регулисање пХ вредности реакционог раствора и подстицање реакције елиминације кватернарних амонијум соли. Контролом реакционе температуре, времена, пХ вредности и других услова, процес реакције се може оптимизовати да би се побољшао принос и чистоћа 2-диметиламин изопропил хлорида.
Треба напоменути да ова реакција може да генерише велику количину топлоте и гаса, тако да треба радити под одговарајућим безбедносним мерама како би се избегле потенцијалне опасности. Поред тога, употреба праха за избељивање и натријум хидроксида као сировина такође захтева пажњу на питања безбедности и складиштења.
Генерално, реакцијом Н,Н-диметилпропандиамина са прахом за избељивање у присуству натријум ацетилацетата, праћеном реакцијом елиминације кватернарне амонијум соли у присуству натријум хидроксида, може се добити 2-диметиламиноизопропил хлорид. Овај метод има висок принос и чистоћу, и ефикасан је метод за припрему 2-диметиламин изопропил хлорид хидрохлорида.