Трописетрон хидрохлоридје бели кристални прах. Тренутно, кроз експерименте, чистоћа производа може достићи 99%, а производни капацитет је стабилан. Производимо хемијске производе само за научно-истраживачке сврхе. Толуен диизоцијанат (ТДИ) је органско једињење. Хемијски назив је - (8-фенилимидазол [1,2-] пиридин-3-ил)- - оксиметил акрилат хидрохлорид, где Представља хиралне атоме угљеника. Со је бели или скоро бели кристални прах оштрог мириса и благо горког укуса, сличан горком бадему. Молекуларна формула је Ц14Х24ЦлН3О2, ЦАС 105826-92-4, са релативном молекулском тежином од приближно 174,2 г/мол. Растворљив у многим органским растварачима, као што су алкохоли, етри и ароматични угљоводоници. Његова растворљивост у води је релативно ниска. То је дериват фенотиазина који садржи пиридински прстен. Његова структура садржи хирални центар, стога постоји стереоизомер. Има добру стабилност, стабилан је на светлост, топлоту и ваздух и може се чувати на собној температури више од годину дана.
|
C.F |
C17H20N2O2 |
|
E.M |
284 |
|
M.W |
284 |
|
m/z |
284 (100.0%), 285 (18.4%), 286 (1.6%) |
|
E.A |
C, 71.81; H, 7.09; N, 9.85; O, 11.25 |
|
|
|
Постоји много извештаја о синтезитрописетрон хидрохлорид, а путеви синтетичког процеса се не разликују, али нису погодни за индустријску производњу: ако се н-бутил литијум користи као катализатор, цена је скупа. Коришћење толуена као растварача има високу токсичност.
Индол-3-карбоксилна киселина реагује са анхидридом малеинске киселине и Н-метилпиперазином загревањем и рефлуксном кондензацијом у присуству анхидрида сирћетне киселине да би се добио 4- [(3-карбоксил-1Х{{1}{16}{16})7}ин метиламино] - Н-метилпиперазин. Затим реагује са сулфоксид хлоридом да би се формирао 4-[(3-карбоксил-лХ-индол-2-ил)-метиламино]-Н-метилпиперазин хлорид, и на крају реагује са хлороводоником у ацетонитрилу да би се добио трописетрон хцл.
 |
 |
Детаљни кораци за припрему трописетрон хцл од индол-3-карбоксилне киселине:
Следеће је хемијска једначина:
1. Индол-3-карбоксилна киселина, анхидрид малеинске киселине, Н-метилпиперазин, загрејана рефлуксна кондензација у присуству анхидрида сирћетне киселине:
ХО2ЦЦХ (ЦООХ) Ц5H4N + C4H4O2→ [НЦХ(ЦХ2НХЦХ2ЦХ2ЦХ2ЦХ2ЦХ3)C5H4N]2 + (ЦХ3)2ЦО
2. Реакција генерисаног 4- [(3-карбоксил-1Х-индол-2-ил) - метиламино] - Н-метилпиперазина са сулфоксид хлоридом:
[НЦХ(ЦХ2НХЦХ2ЦХ2ЦХ2ЦХ2ЦХ3)C5H4N]2 + СОЦл2→ 4-[(ЦХ3)2НЦ5H4Н(ЦХ2)2НХЦОЦХ=ЦХ2]Цл + СО2 + ХЦл
Коначно, трописетрон хцл је припремљен реакцијом са хлороводоником у ацетонитрилу:
4-[(ЦХ3)2НЦ5H4Н(ЦХ2)2НХЦОЦХ=ЦХ2]Цл + ХЦл → Ц17H21ЦлН2O2 + (ЦХ3)2НЦ
|
|
|
Постоји много метода за припрему Трописетрона, а ја ћу навести једну од најчешћих метода за опис. Међутим, треба напоменути да је овај метод само кратак опис. Ако вам је потребан детаљан метод, пошаљите е-поруку Сханки Ацхиеве цхем тецх Цо., Лтд. Индол-2-формил хлорид може да реагује са пролином и формира трописетрон хцл. Следе детаљни кораци за припрему Трописетрон хидрохлорида:
Реакције укључене у горе наведене кораке су следеће:
Реакција индол-2-формил хлорида са пролином производи:
ЦОЦл2 + НХ(ЦХ2ЦХ2НХ)ЦХ(ЦХ3)ЦХ(ЦХ3) → НХ(ЦХ2ЦХ2НХ)ЦХ(ЦХ3)ЦХ(ЦХ3) + ХЦл + ЦО2
01
Додајте калијум карбонат да одржите алкалност у реакционом систему:
ЦОЦл2+ НХ(ЦХ2ЦХ2НХ)ЦХ(ЦХ3)ЦХ(ЦХ3) → НХ(ЦХ2ЦХ2НХ)ЦХ(ЦХ3)ЦХ(ЦХ3) + НХ4Цл + ЦО2
02
Подесите пХ вредност на око 7,5 са амонијачном водом да бисте ослободили производ:
НХ(ЦХ2ЦХ2НХ)ЦХ(ЦХ3)ЦХ(ЦХ3) → НХ (ЦХ2ЦХ2НХ) ЦХ (ЦХ3) ЦХ (ЦХ3)+НХ4Цл+ХЦл
03
Филтер за уклањање нерастворљивих супстанци да би се добио слободан индол-2-формил хлорид:
НХ(ЦХ2ЦХ2НХ)ЦХ(ЦХ3)ЦХ(ЦХ3) → НХ(ЦХ2ЦХ2НХ)ЦХ(ЦХ3)ЦХ(ЦХ3) + ХЦл + ЦО2
04
Растворити слободни индол-2-формил хлорид у етанолу и додати хлороводоник да би се пХ вредност подесила на око 5,5 да би се добио трописетрон кристал:
НХ(ЦХ2ЦХ2НХ)ЦХ(ЦХ3)ЦХ(ЦХ3) + ХЦл → НХ(ЦХ2ЦХ2НХ)ЦХ(ЦХ3)ЦХ(ЦХ3)ХЦл + ЦО2
05
1.
Растворити индол-2-формил хлорид у одговарајућој количини ДМФ-а да би се формирао раствор А.
2.
Растворити пролин у одговарајућој количини Н-метилпиролидона да би се формирао раствор Б.
3.
Помешајте раствор А и раствор Б на собној температури и равномерно промешајте.
4.
Додати одговарајућу количину калијум карбоната да би се одржала алкалност реакционог система.
5.
Под заштитом од азота, загрејте реакциони систем на 80 степени и одржавајте константну температуру 12 сати.
6.
После реакције охладити на собну температуру. Додати одговарајућу количину анхидрованог магнезијум сулфата и осушити реакциони систем.
7.
Филтрирати и уклонити магнезијум сулфат да би се добио сирови производ.
пречишћавање:
1.
Растворити сирови производ у одговарајућој количини хлороводоничне киселине да би се формирао раствор Ц.
2.
Подесите пХ вредност раствора Ц на око 7,5 са амонијачном водом да бисте ослободили производ.
3.
Филтрирати за уклањање нерастворљивих супстанци и добити слободни индол-2-формил хлорид.
Кристализација и сушење:
1.
Растворити слободни индол-2-формил хлорид у одговарајућој количини етанола да би се формирао раствор Д.
2.
Додајте одговарајућу количину хлороводоника у раствор Д и подесите пХ вредност на око 5,5.
3.
Кристализујте раствор Д да бисте добили трописетрон кристале.
4.
Филтрирајте кристале и осушите их да бисте добили коначни производ.
Индол-3-карбоксилна киселина је растворена у толуену и додат је тионил хлорид. Реакција је мешана и рефлуксована, а део толуена је упарен. Затим се полако додаје толуенски раствор тропинола на 50 степени Ц ради реакције и толуен се упари. После хлађења, додају се етил ацетат и вода, мешају и амонијачна вода се додаје кап по кап да се подеси пХ вредност. Органски слој се одвоји, а након сушења, етил ацетат је упарен; Добијена супстанца је растворена у етанолу, пропуштена кроз гасни хлороводоник до пХ 3, филтрирана, концентрована и охлађена да би се добилоТрописетрон хидрохлорид.
Сировине: индол-3-карбоксилна киселина, тионил хлорид, тропинол, толуен, етил ацетат, амонијачна вода, етанол, гас хлороводоника.
Опрема: балон са три грла, уређај за рефлукс, магнетна мешалица, левак за одвајање, ротациони испаривач, пХ метар, уређај за апсорпцију гаса итд.
Кораци операције:
Индол-3-карбоксилна киселина+СОЦл2 → Индол-3-формил хлорид+СО2+ХЦл
(1)
У суву боцу са три грла додати одговарајућу количину индол-3-карбоксилне киселине и толуена да би се обезбедило потпуно растварање индол-3-карбоксилне киселине у толуену.
(2)
Охладите реакциони систем на испод 0 степени Ц у купатилу са леденом соли и полако додајте тионил хлорид у капима (обратите пажњу на контролу брзине капања како бисте спречили да реакција постане превише интензивна).
(3)
Након што је додавање у капима завршено, уклоните купатило са леденом соли, инсталирајте уређај за рефлукс и постепено подижите температуру на температуру рефлукса (око 60-70 степени Ц). Мешајте реакцију неколико сати (специфично време ће бити одређено на основу резултата праћења ТЛЦ).
(4)
Након што је реакција завршена, охладити реакциони раствор на собну температуру и полако га сипати у левак за одвајање који садржи смешу ледене воде да би се одвојио слој воде и задржао органски слој.
(5)
Органски слој се испере неколико пута засићеним раствором соли да би се уклониле заостале киселе супстанце и неорганске соли.
(6)
Осушити испран органски слој са анхидрованим натријум сулфатом, филтрирати и испарити толуен и неизреаговани тионил хлорид користећи ротациони испаривач да би се добио сирови индол-3-формил хлорид.
Кораци операције:
Хемијска једначина: индол-3-формил хлорид+тропинол → индол-3-карбоксилна киселина тропинол естар+ХЦл
1.
У суву боцу са три грла додати одговарајућу количину тропинола и толуена да би се обезбедило потпуно растварање тропинола у толуену.
2.
Растворите сирови индол-3-формил хлорид добијен у претходном кораку у малој количини толуена и охладите га на испод 0 степени Ц у купатилу са леденом соли.
3.
Полако додајте охлађени раствор индол-3-формил хлорида толуена у капима у толуенски раствор тропинола док одржавате температуру реакционог система на око 0 степени Ц.
4.
Након што је додавање у капима завршено, уклоните купатило са леденом соли, постепено подижите температуру на 50 степени Ц и мешајте реакцију на овој температури неколико сати (специфично време ће се одредити на основу резултата праћења ТЛЦ).
5.
Након што је реакција завршена, охладити реакциони раствор до собне температуре и испарити нешто толуена да би се концентровао реакциони раствор.
6.
Сипати концентровани реакциони раствор у левак за одвајање који садржи смешу ледене воде, одвојити слој воде и задржати органски слој.
7.
Исперите органски слој неколико пута засићеним раствором натријум бикарбоната да неутралишете све заостале киселе супстанце, затим исперите засићеним раствором соли и на крају осушите анхидрованим натријум сулфатом.
8.
После филтрације, толуен је упарен коришћењем ротационог испаривача да би се добио сирови индол-3-карбоксилат.
Пажња: Ова реакција је егзотермна и захтева контролу убрзања капљица и температуре реакције; Настали тропинол естар индол-3-карбоксилне киселине је уљаста течност или чврста супстанца ниске тачке топљења, која треба да се правилно складишти за накнадну реакцију.
Кораци операције:
1.
Растворити сирови трописетрон у одговарајућој количини етанола и загрејати до температуре рефлукса да би се раствориле све чврсте материје.
01
2.
Филтрирајте док је вруће да бисте уклонили нерастворљиве нечистоће.
02
3.
Полако охладити филтрат до собне температуре или ниже, дозвољавајући трописетрону да постепено кристалише и таложи.
03
4.
Филтрирајте и сакупите кристални производ, и исперите га неколико пута хладним етанолом да бисте уклонили нечистоће везане за површину кристала.
04
5.
Осушити кристални производ у сушари до константне тежине да би се добио чистТрописетрон хидрохлорид.
05
Алфа тропинол (Импурити ИИИ)
Тестирајте према танкослојној хроматографији (Опште правило 0502).
Растварач: метанол, раствор дихлорометана (1:1).
Тест решење: Узмите 0,2г овог производа, прецизно га измерите и додајте 5мЛ растварача прецизно да се раствори.
Референтни раствор: Узмите одговарајућу количину референтне супстанце алфа токоферола, тачно је измерите, растворите у растварачу и квантитативно разблажите да бисте припремили раствор који садржи 0,2 мг по 1 мЛ.
Услови хроматографије: Коришћена је танкослојна плоча силика гела ГФ254, а као средство за развијање коришћен је концентровани раствор амонијака у метанолу дихлорометан (40:60:5).
Системски раствор: Узмите одговарајуће количине референтне супстанце трописетрон хидрохлорида и референтне супстанце алфа тропинола, растворите их и разблажите у растварачу да бисте припремили мешани раствор који садржи 40 мг трописетрон хидрохлорида и 0,2 мг алфа тропинола по 1 мЛ.
Метода мерења: Прецизно аспирирајте 10 µЛ тест раствора, референтног раствора и раствора за системску погодност, респективно, на исту танкослојну плочу, расклопите, осушите на ваздуху и попрскајте тест раствором бизмут калијум јодида за развој боје.
Захтев за прикладност система: Решење за прикладност система треба да покаже две потпуно одвојене тачке.
Граница: Ако тест раствор показује мрље нечистоће алфа тропинола, његова боја не би требало да буде тамнија (0,5%) у поређењу са главном тачком контролног раствора.
-изомер (нечистоћа ИВ)
Одредите према методи течне хроматографије високих{0}}учинака (Опште правило 0512).
Испитно решење: Узмите овај производ, прецизно га измерите, растворите у мобилној фази и квантитативно разблажите да бисте припремили раствор који садржи приближно 1мг по 1мЛ.
Референтни раствор: Узмите одговарајућу количину референтне супстанце - изомера трописетрон хидрохлорида, тачно је измерите, растворите у мобилној фази и квантитативно разблажите да бисте припремили раствор који садржи приближно 1 µг по 1 мЛ.
Решење за системску погодност: Узмите одговарајуће количине референтног стандарда трописетрон хидрохлорида и бета изомера референтног стандарда трописетрон хидрохлорида, растворите их и разблажите у мобилној фази да бисте припремили мешани раствор који садржи 1 мг и 1 µг по 1 мЛ, респективно.
Услови хроматографије: Коришћењем октадецилсилан везаног силика гела као пунила, раствор фосфатног пуфера (6,8 г калијум дихидроген фосфата, раствореног у 500 мЛ воде, 5 мЛ триетиламина, разблаженог до 1000 мЛ са водом, подешеног на пХ 3{5} пХ 3{5} ме. (70:30) као мобилна фаза, таласна дужина детекције од 284 нм, запремина убризгавања 20 µЛ.
Захтеви за применљивост система: У хроматограму решења за применљивост система, теоретски број плоче израчунат на основу пика торансетрона не би требало да буде мањи од 2000, а степен раздвајања између врха торансетрона и пика - изомера треба да испуни захтеве.
Граница: Ако постоје хроматографски пикови у хроматограму раствора узорка за испитивање са истим временом задржавања као - изомер, површина пика се израчунава према методу екстерног стандарда и не сме да прелази 0,1%.
Метода мерења: Прецизно измерите испитни раствор и контролни раствор, убризгајте их у течни хроматограф одвојено и снимите хроматограм.
Popularne oznake: трописетрон хидрохлорид цас 105826-92-4, добављачи, произвођачи, фабрика, велепродаја, куповина, цена, расути, на продају