Дитхизоне, обично познат као оловни реагенс, може формирати комплексе са металним јонима и променити боју. То је органски развијач који се најчешће користи у колориметријској анализи. Може се користити за одређивање трагова јона тешких метала, као што су пб2 плус, хг2 плус, зн2 плус и цд2 плус. Молекуларна формула је ц6х5нхнхцсн=нц6х5. То је врста плаво-црног кристалног праха помешан и протресен са воденим раствором метала да би се створила метална комплексна со у воденој фази, која се преноси у слој органског растварача и има значајне промене у боји. Према боји и дубини соли металног комплекса, може се користити за одређивање неких метала у траговима, као што су жива, олово, цинк и кадмијум, за координациону титрацију и као индикатор метала за одређивање живе, олова, цинка и кадмијума. . Подложан је показивању, што се такође назива оловни реагенс. Једење грешком може изазвати дијабетес.
Синтетички метод задитизонски реагенс: охладити смешу фенилхидразина и толуена испод 0 степена, додати угљен-дисулфид уз мешање и контролисати брзину додавања да би се одржала реакциона температура на 60 ~ 70 степени, ставите је на више од 10 минута, а затим загрејте на 90 ~ 95 степени, кристализовати и растворити и започети реакцију. Када се велики број кристала исталожи, а оловни ацетатни реагенс је благо браон, одговор је завршен, охлађен, филтриран и кристали.
Исперу се хладним толуеном и етанолом. Добијени бели кристал је фенилтиокарбамид. Затим се дифенилкарбазид додаје у метанолни раствор калијум хидроксида, загрева и рефлуксује 5 ~ 10мин, охлади на око 30 степена са леденом водом, филтрира нерастворну материју, меша и додаје се 0,5 мол/л воденог раствора сумпорне киселине у филтрат док одговор не буде само кисели на конго црвени тест папир. Кристали добијени након филтрирања се исперу хладном водом, затим растворе у 5% раствору натријум хидроксида, филтрирају нерастворну материју, а филтрат се охлади леденом водом; истовремено, закисели Конго црвени тест папир са хладном 0,5мол/л сумпорном киселином све док не постане само кисело, филтрирајте након тоталне таложења, исперите филтрирани кристал леденом водом док се 42- јон не квалификова, и осуши на 40 степени након исцеђивања да би се добио готов дифенилтиокарбазон. Реакција процеса је:
Кораци операције за одређивање садржаја олова у узорцима његовом спектрофотометријом.
(1) Предтретман узорка
Поред доказивања да су дигестија и третман узорака воде непотребни, на пример, могу се директно одредити подземне воде без суспендованих чврстих материја и чисте површинске воде. У супротном, предтретман ће се извршити према следећа два услова.
① За замућену површинску воду, додајте 1мл азотне киселине на сваких 100мл узорка воде, ставите је на плочу за електрично грејање да се вари 10 минута, филтрирајте је брзим филтер папиром након хлађења и оперите филтер папир са 0,2 процентним раствором азотне киселине неколико пута, а затим га разблажите овом киселином до одређене запремине за одређивање.
② За површинске воде или отпадне воде које садрже много суспендованих чврстих материја и органске материје, додајте 5 мл азотне киселине на сваки 100 мл узорка воде, загрејте га на електричној грејној плочи, сварите до око 10 мл, лагано охладите, додајте 5 мл азотне киселине и 2 мл перхлорне киселине, наставите са загревањем и варењем и испарите да се скоро осуши. Након хлађења, користите 0,2 процентни раствор азотне киселине да бисте загрејали и растворили остатак. Након хлађења, користите брзи филтер папир за филтрирање. Филтер папир се неколико пута испере са 0,2 процента азотне киселине. Филтрат се разблажи овом киселином до запремине за одређивање. Тестови мерења ће се спровести паралелно за сваку серију анализираних узорака.
③ Прецизно мерење не сме да пређе 30 μ. Ставите одговарајућу количину узорка Г олова у левак за одвајање од 250 мл, додајте воду у 100 мл, додајте 3 капи 0,1 процентног раствора тимол плавог индикатора и прилагодите је са 6 мол/л раствора натријум хидроксида или 6 мол/л хлороводоничне киселине раствор киселине док се не појави стабилна жута. У овом тренутку, пХ вредност раствора је 2,8 за одређивање.
(2) Одређивање узорка
① Хромогена екстракција: додати олово узорку постављеном у левак за одвајање од 250 мл (садржај олова не прелази 30 μг. Максимална запремина није већа од 100 мл). Додати 10 мл 20-постотне азотне киселине и 50 мл раствора за редукцију цитрат калијум цијанида, добро затворити, добро протрести и охладити на собну температуру. Након додавања 10 млдитизон,добро измерите, снажно протресите левак за одвајање 30 с и ставите га у слојеве.
② Мерење: убаците малу куглицу упијајућег памука без олова у врат левка за одвајање, отпустите доњу органску фазу, одбаците 1 ~ 2 мл слоја хлороформа, а затим га убризгајте у кивету од 10 мм. Са хлороформом као референцом, измерите апсорбанцију екстракта на 510 нм, одузмите апсорбанцу слепог теста, а затим пронађите садржај олова из калибрационе криве.
③ Празан тест: узмите воду без олова уместо узорка, користите исту количину других реагенса и поступајте у складу са горњим корацима.
(3) Цртеж калибрационе криве
Додајте {{0}}, 0,50, 1.00, 5.00, 7,50, 10.00, 12,50 и 15.00 мл стандардног раствора олова у серију сепаратора од 250 мл. Измерити одговарајућу количину дејонизоване воде без олова до 100 мл, и извршити развој боје и мерење према корацима за одређивање узорка испод.