1-Бутил-3-метилимидазолијум тетрафлуороборат (БМИМ БФ4)(линк:хттпс://ввв.блоомтецхз.цом/синтхетиц-цхемицал/апи-ресеарцхинг-онли/1-бутил-3-метилимидазолијум-тетрафлуороборат.хтмл) је обично коришћена јонска течност. У свакодневном животу најчешћа метода је: у сувом реактору 1-метилимидазол и 1-хлоробутан се мешају у моларном односу 1:1,1 и добијена реакциона смеша је око 60 Реакција је била мешана на степену приближно 108 сати. Тако добијени 1-бутил-3-метилимидазолијум је испран етил ацетатом. Користећи горњу смешу у другом кораку, 1-бутил-3-метилимидазолијум добијен у претходном кораку третиран је са 65 мл ХБФ4 и неколико мл воде тако да БФ4- јон заменио хлорид јон, а резултујућа реакциона смеша је мешана преко ноћи, а затим растворен реактант у дихлорометану, испрати реактант водом и на крају испарити под вакуумом да би се добио 1-бутил-3-метилимидазолијум тетрафлуороборат као молекул циљаног производа.
Поред тога, постоје неке методе које се често користе у лабораторијама, које ћу описати у наставку за референцу.
1. Примарна синтеза амина:
У овој методи, БМИМ БФ4 се добија реакцијом 1-бутиламина са 3-метилимидазолом у присуству флуороводоничне киселине (ХФ). Једначина реакције је следећа:
C6H11N2O.C2F6НЕ4S2плус Ц4H11Н плус ХФ → Ц8H15БФ4N2плус Х2O
Пратите доле наведене кораке да бисте реаговали:
1. Додајте суви 1-бутиламин у балон са сувим округлим дном.
2. Уз мешање, полако додајте 3-метилимидазол у капима у 1-бутиламин.
3. Одржавајте температуру на собној температури за реакцију и наставите да мешате реакциону смешу.
Корак 3: Додавање флуороводоничне киселине
Додати одговарајућу количину флуороводоничне киселине (ХФ) у реакциону смешу.
Корак 4: Наставите са мешањем и загревањем
Мешање се наставља и реакциони систем се загрева до одговарајуће температуре, обично 60-80 степени. Реакциона смеша је загревана и мешана током одређеног временског периода да би се осигурало да се реакција одвија у потпуности.
Корак 5: Крај реакције и хлађење
Када реакција достигне одређени ниво, загревање се може зауставити и реакциони систем се може охладити на собну температуру. Током овог процеса, БМИМ БФ4 ће постепено кристалисати и таложити.
Корак 6: Кристализација и сакупљање производа
Добијени производ реакције се кристалише, а кристал се може одвојити од растварача филтрацијом или центрифугирањем. На крају, добијени кристали 1-Бутил-3-метилимидазолијум тетрафлуоробората (БМИМ БФ4) могу се користити за даље пречишћавање и примену.
2. Синтеза методом јонске размене:
Ово је уобичајена метода за синтезу БМИМ БФ4, која користи друге јонске течности које садрже БФ4 ањоне за размену 1-бутил-3-метилимидазолијум катјона за припрему БМИМ БФ4. На пример, БнБу3Н (трибутилбензиламонијум) може да реагује са КБФ4 (калијум флуороборатом) да би се створио БМИМ БФ4. Једначина реакције је следећа:
C19H34БрН плус БФ4K → 2 C8H15БФ4N2плус Ц19H34БрН
Корак 1: Припремите реакциони систем
У лабораторији прво треба припремити реагенсе и опрему потребне за синтезу. Ево општих корака припреме:
- Припремите реагенсе као што је БМИМ Кс (где Кс могу бити различити ањони као што су Цл, Бр, итд.) и тетрафлуороборна киселина (ХБФ4).
- Припремите колону са катјоноизмењивачком смолом, потпуно кондиционирану и уравнотежену.
Корак 2: Предтретман катјоноизмењивачке смоле
Ставите катјонску измјењивачку смолу у колону, исперите и уравнотежите одговарајућим растварачем. Сврха овог корака је да се уклоне нечистоће из смоле и осигура да је смола у оптималном стању за размену јона.
Корак 3: Реакција јонске размене
1. Ставите претходно обрађену смолу за измењивање катјона у стаклену колону и додајте одговарајућу количину раствора БМИМ Кс.
2. Гравитацијом или притиском полако пропуштајте раствор кроз колону да бисте у потпуности контактирали смолу за измењивање катјона.
3. ХБФ4 на смоли за измењивање катјона ће се разменити са ањоном у БМИМ Кс да би се формирао циљни производ БМИМ БФ4.
Корак 4: Прикупите производ
Производ добијен реакцијом јонске размене је сакупљен. БМИМ БФ4 се може екстраховати и пречистити коришћењем одговарајућих растварача и метода, као што су прање, испирање, итд.
Корак 5: Раст кристала (опционо)
Ако је потребно да се БМИМ БФ4 добије у кристалном стању, раст кристала се може подстаћи испаравањем растварача или другим методама кристализације. Овај корак помаже да се додатно повећа чистоћа и кристалност производа.
|
|
|
3. Електрохемијска синтеза без воде:
Метода је да се директно синтетише БМИМ БФ4 из одговарајућих прекурсора једињења у анхидрованом систему путем електрохемијске редукције или електрохемијске оксидације. Обично коришћени растварачи за електролите укључују амонијум хлорид и угљен-тетрахлорид. Једначина реакције је следећа:
C6H11N2O.C2F6НЕ4S2плус Ц4H11Н плус БФ3 → Ц8H15БФ4N2плус Х2O
Конкретни кораци су следећи:
Корак 1: Припремите лабораторијску опрему и реагенсе
- Припрема електролизера, електрода (анода и катода) и напајања.
- Припремите одговарајућу количину реагенса 1-Бутил-3-метилимидазолијум хлорида (БМИМ Цл) и тетрафлуороборне киселине (ХБФ4).
- Припремите одговарајући раствор електролита, као што је ацетонитрил итд.
Корак 2: Припрема раствора електролита
Користећи пропионитрил као растварач, додајте одговарајућу количину БМИМ Цл у одговарајућу посуду и добро промешајте да бисте припремили раствор електролита.
Корак 3: Реакција електролизе
1. Уметните аноду и катоду у електролитичку ћелију, водећи рачуна да између њих постоји одговарајућа удаљеност.
2. Сипајте раствор електролита у електролитичку ћелију, пазећи да су електроде потпуно потопљене у раствор.
3. Примењују се одговарајућа струја и напон и врши се електролитичка реакција. Кисеоник се ослобађа на позитивној електроди (аноди), док се реакције редукције јављају на негативној електроди (катоди).
4. Док вршите електролизу, полако убаците одговарајућу количину тетрафлуороборне киселине (ХБФ4) у електролитичку ћелију.
Корак 4: Прикупите производ
Током реакције електролизе, БМИМ Цл би се оксидовао у БМИМ БФ4 и исталожио. После реакције, добијени чврсти БМИМ БФ4 је сакупљен.
Корак 5: Пречишћавање и сушење
Добијени БМИМ БФ4 се пречисти и осуши да би се добио производ високе чистоће. БМИМ БФ4 се може екстраховати и пречистити коришћењем одговарајућих растварача и метода, као што су прање, испирање, итд.
4. Синтеза методом кисело-базне неутрализације:
У овој методи, БМИМ БФ4 се добија реакцијом 3-метилимидазола и 1-бутиламина у киселим условима, а затим неутрализацијом са базним солима као што је НаБФ4. Једначина реакције је следећа:
C6H11N2O.C2F6НЕ4S2плус Ц4H11Н плус ХБФ4 → C8H15БФ4N2плус Х2O
1-Бутил-3-метилимидазолијум тетрафлуороборат може да се синтетише реакцијом кисело-базне неутрализације. Ево основног прегледа:
Корак 1: Припремите лабораторијску опрему и реагенсе
- Припремите одговарајућу количину реагенса 1-Бутил-3-метилимидазола и тетрафлуороборне киселине.
- Припремите одговарајућу количину органских растварача, као што је ацетонитрил итд.
- Припремите одговарајући реакциони суд, магнетну мешалицу и опрему за контролу температуре.
Корак 2: Третман растварачем
Додајте органски растварач као што је ацетонитрил у реакциони суд и извршите сушење или други третман по потреби.
Корак 3: Реакција неутрализације киселине и базе
1. Полако додајте 1-Бутил-3-метилимидазол у капима у растварач уз мешање да бисте олакшали мешање.
2. Постепено додајте тетрафлуороборну киселину у реакциони систем и наставите са мешањем.
3. Подесите температуру и време реакције. Понекад је потребно контролисати нижу температуру или извршити споро додавање кап по кап за одређену реакцију.
4. Након што је реакција спроведена неко време, производ ће се формирати.
Корак 4: Кристализација и изолација
Кристализација производа се може индуковати контролисањем температуре или додавањем других растварача по потреби. Након што је кристализација завршена, производ се одваја од раствора коришћењем метода као што су филтрација или центрифугирање.
Корак 5: Сушење и пречишћавање
Производ се суши да би се уклонио преостали растварач или влага. Могу се користити одговарајућа опрема или методе за сушење, као што је сушење у вакууму или сушење у инертној атмосфери. Даљи третмани пречишћавања, као што су рекристализација или хроматографија на колони, могу се извести ако се жели.
Треба напоменути да специфична метода синтезе БМИМ БФ4 зависи од стварних потреба и коришћених полазних материјала. Током процеса синтезе, треба стриктно поштовати безбедносне прописе хемијских операција, а одговарајућу оптимизацију процеса и контролу стања реакције треба извршити у складу са стварном ситуацијом.